微波消解儀廠家提醒在使用微波消解儀做COD，總磷，總氮的時(shí)候，會(huì)遇到一些問題，這些問題雖然不是重要的部分，若是不認(rèn)真對(duì)待，輕則為數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，毫無參考價(jià)值，重則會(huì)造成操作人員的人身傷害，所以，針對(duì)于這些問題，元析儀器整理了一篇關(guān)于微波消解儀的實(shí)驗(yàn)過程操作以及后期維護(hù)。
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
?、谖粗獦悠烦醮卧囼?yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
?、蹖?duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設(shè)備(如，LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對(duì)稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
6.蓋保護(hù)罩：
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開電源，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機(jī)樣品(如，動(dòng)物植物的組織等)。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
?、俅蜷_消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。
?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
?、軐_洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
?、輰?duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
?、傧鈨?nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。
?、趦?nèi)管上的“O”形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。
微波消解儀的維護(hù)包括以下步驟：
斷電維護(hù)：在進(jìn)行清潔、保養(yǎng)或維護(hù)儀器時(shí)，應(yīng)首先將電源插頭撥離插座，以確保安全。
爐腔清潔：保持爐腔的清潔是實(shí)現(xiàn)最佳樣品消解效果的關(guān)鍵。如果爐腔內(nèi)有濺出物，可用軟布擦拭干凈。如果爐腔太臟，可以使用軟性洗滌劑進(jìn)行擦拭。
爐門保養(yǎng)：爐門四周如果有水滴凝聚是正?，F(xiàn)象，可以用軟布擦凈。應(yīng)經(jīng)常保持門封干凈，并定期查看門鎖鉤是否完好，確保爐門的密封性。
爐體表面清潔：可以用軟性洗滌劑和溫水清洗爐體表面，然后用軟布擦干。注意不要讓水滴滲入爐縫或通風(fēng)氣道?？刂泼姘褰梢杂脻褴洸疾羶?，但不易使用清潔劑等水溶液清洗。
定期檢查：需要定期檢查儀器各部件的緊固情況，以防松動(dòng)影響使用。對(duì)消解罐、蓋子等配件也要定期更換，以保證其密封性和使用壽命。
清洗消毒：每次實(shí)驗(yàn)后，應(yīng)及時(shí)清理消解罐內(nèi)的殘留物，避免腐蝕儀器部件。定期清洗儀器的各部件，特別是微波腔體、消解罐等，以保持儀器的清潔和延長使用壽命。清洗時(shí)可以使用溫和的洗滌劑和軟布，不要使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等腐蝕性物質(zhì)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，也要定期對(duì)儀器進(jìn)行消毒處理。
以上維護(hù)步驟僅供參考，如有需要，建議您查閱微波消解儀的使用說明書或咨詢廠家專業(yè)技術(shù)人員。
更新時(shí)間：2023-11-24
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